Филтрация при атмосферно налягане - най-простите и често използвани в метода на лаборатория, която не изисква сложни устройства. Това изисква стъклена фуния и се филтрира. хартиени филтри могат да бъдат два вида - прости и сгънати. Последните се използват по-често, тъй като те имат голям филтър повърхност, и е много по-бърз процес филтруване.
Един прост филтър могат да бъдат произведени, както следва: квадратно парче филтърна хартия, сгънат на четири периферно и се нарязва така, че крайната филтър има формата на конус. В този случай размерът на конус трябва да съответства на размера на филтър фуния и е по-малко 0.5cm.
Плисе филтър има сложна форма. първо, получени за производството му, както и за получаване на обикновен филтър. След четвърт от хартията и се изправи върху филтъра, сгънат на две, като гънките "акордеон" (фиг. 72).
Фигура 72 - Процесът на сгъване на филтърна хартия "акордеон"
Филтър (обикновен или сгънати) се добавя във фунията, укрепен в пръстена, който е прикрепен към скоба подкрепа. При получаване на стъклена фуния и устройството за филтриране на студени разтвори получени (фиг. 73).
1 - бунзенова колба, 2 - Бюхнерова фуния, 3 - колба безопасност, 4 - водоструйна помпа, 5 - кран
Фигура - инсталация филтруване Схема във вакуум.
За да се предотврати последиците от евентуална руптура на Бунзен колба по време на филтрирането е необходимо да се навивайте кърпа. В долната част на Бюхнерова фуния, предвидена филтърна хартия, напоена с разтворител. диаметър на филтъра трябва да бъде малко по-малък от вътрешния диаметър на фунията, но така, че да покрива напълно всички отваряне филтърна фуния. Водна струя помпа при нормално налягане на водата може да се създаде вакуум 1-2 кРа (8-15 mm Hg. V.). защитна колба (някои конструкции позволяват водна струя помпи да откажат защитни колби) Към колба Бунзенова случайно изложени на вода от водната струя помпа, между него и колбата се задава. Филтрираната течност трябва да се долива на редовни интервали, за да се утаи през цялото време е бил под слой течност. Трябва да се опита да се утаи попада между филтъра и дъното на фуния Buchner, или някаква част от пелети могат да попаднат в колбата Бунзенова (фиг. 76).
След филтруване затваряне филтърната утайка се промива с чист разтворител, изстискване стъклена запушалка (фиг. 76). Ако утайката се окислява лесно от атмосферен кислород, хигроскопичен, взаимодейства с СО2 или въздух, процеса на филтриране трябва да се извършва в атмосфера на инертен газ.
Така получените утайки съдържат 5-10% разтворител.
Фигура 77 - Стъпка филтруване под вакуум
Добив - (лат extraho -. Възстановими) - екстракция метод вещество от разтвор или суха смес с подходящ разтворител (екстрагент).
За екстракция на разтвора разтворители не могат да се смесват с разтвора, но се разтваря по-добре, отколкото в първия разтворител.
Добивът е възможно, защото разпределението на разтвореното вещество между две течни фази се определя от закона разпределение Нернст на (1890).
В състоянието на съотношение равновесна концентрация (С) на разтвореното вещество се разтваря в две несмесващи се течни фази А и Б. при определена температура е постоянна и се нарича коефициент на разпределение К.
Редуцираната форма на закона Нернст е приложима само за малки концентрации (идеални условия) и в случаите, когато съединението е разтворено в същата степен на асоциация в двете фази. Следователно, екстракция лесно осъществимо, ако разтворимостта на съединението в екстракта е значително по-висока от началната фаза на разтворител и коефициента на разпределение (К) се различава значително от един.
За съединения с разпределение коефициент К <100 уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае повторяют экстракцию несколько раз, используя свежие порции растворителя (экстрагента).
Две вещества (с коефициенти К1 и К2, респективно, разпределение) идеално разпределени между две течни фази независимо. Ако разликата в стойностите на техните коефициенти на разпределение е достатъчно голям, тези вещества могат да се разпространяват само чрез екстракция.
За да се оцени трудности разделяне въведен фактор отделяне # 946;:
И двете вещества могат да бъдат задоволително разделят чрез проста екстракция само когато # 946; ≥ 100. За разделяне на смеси с # 946; ≤ 100 следва да се прилага техники фракционни екстракция.
Метаболизъм всички методи на разпределение е възможно само в интерфейса. За да се ускори създаването на равновесие, трябва да е възможно да се увеличи контактната повърхност между фазите. Течности за това се разклащат и при смесване с течност трябва скока висока плътност до по-ниска плътност течност за увеличаване на фазите на контакт. Твърдите вещества се пулверизират фино преди екстракцията. Въпреки това, в много случаи, особено ако твърдата фаза се занимава с дистрибуция, равновесие състояние и не може да бъде постигнато.
Най-простият метод на екстракция разтвор - еднократно или многократно промиване на екстракта в делителна фуния. Делителна фуния е кораб със запушалка и кран за източване на долния слой течност. екстрактори или Кафе-машини - специални устройства се използват за непрекъсната екстракция.
В лабораторни екстракция практика химически синтез може да се използва за изолиране на чисто вещество от реакционната смес или с непрекъснато отстраняване на един от реакционните продукти от реакционната смес по време на синтеза.
В повечето случаи, лабораторията на органичната химия подлага на екстракция с водни разтвори. Един метод се състои в извършване на екстракцията в делителна фуния (ris.78), в който се излива разтворът се екстрахира, и екстрахиране течност. Така фуния трябва да бъдат запълнени, за да не повече от 2/3 от обема. Обикновено обемът на екстрахиращата течност е от 1/5 до 1/3 обем от разтвора на екстракта. Горният тръбата се затваря и разклаща внимателно делителна фуния, задържайки щепсела и натиснете ръце. След делителна фуния запушалка се завърта надолу и внимателно кран е отворен за изравняване на налягането във фунията. Понастоящем производство отделяне фунии с отвор в горната тръба и в тръбата. За изравняване на налягането в тези фунии отвор в горната част на тръбата е подравнен с отвора на щепсела. Леко разклащане и изравняване на налягането се извършва, докато въздушното пространство в делителна фуния няма да бъде наситен с пара на разтворителя и, следователно, налягането във фунията вече не се променя. Едва след това фунията се разклаща енергично в продължение на 1-2 минути.
Ако разклащане фуния образува емулсията трябва да се извършва чрез разбъркване слоевете мода фуния. Емулсията може да бъде унищожен чрез прибавяне на амилов алкохол наситен воден разтвор на готварска сол, или филтруване. Въпреки това, най-добре е да се постигне унищожаването на емулсията през дълъг уреждане.
След делителна фуния фиксирана във вертикална позиция и се оставя да престои до завършване разделяне на слоевете. Долният слой се източва през клапана, и се оттича през горната тръба. Трябва да се помни, че по-ниската източване слой разделителна фуния горния отвор трябва да е отворен.
В случай, че не е ясно кои от слоевете, водната, капчици течност всеки слой се добавя към епруветка с вода. Когато екстрахиране на киселинни или алкални разтвори или разтвори, съдържащи някое корозивно вещество, е необходимо да носи очила.
Сред Трябва да се отбележи органични разтворители, които са широко използвани за екстракцията, етер, бензен, метилен хлорид, хлороформ, въглероден тетрахлорид. За да се намали разтворимостта на вещества във вода, е сравнително добре разтворими, водни разтвори на такива съединения
Фигура 78. - Последователност на разтвор за извличане
Разпределението на веществото между две фази се определя от коефициента на разпределение пропорционално на разтворимостта на вещества във всеки разтворител. Ето защо, когато един единствен извличане извличане на веществото не винаги е пълна. Добивът трябва да се повтаря три или четири пъти, най-добре е да я държи по няколко пъти на малки порции, можете да използвате всички извличане на течността в даден момент. Това намалява количеството на екстрагент.
За да се определи дали или не екстракцията е приключила, последните няколко капки част екстракт се изпарява до сухо на часовниково стъкло. Ако пробата се изпарява без остатък, екстрахира се прекратява.
Екстрактите се промиват обикновено в делителна фуния с алкална или киселинна воден разтвор и след това с вода. Тя трябва винаги да се помни, че когато зачервяване екстракти карбонат разтвор, поради развитието на въглероден диоксид в разделителна фуния може да създаде повишено налягане. За да се избегне това, фуния разделяне в процеса на промиване толкова често, колкото е необходимо, може да бъде свързан с атмосферата. След промиване на екстракта обикновено суши подходящ сушител.
Разтворител изисквания, приложими за екстракция.
1. бъде химически инертен (не химически реагира с всяка субстанция за екстрахиране или с разтворителя, от която излиза добив);
2. малко разтворим (несмесващ) в друг разтворител, който се състои от субстанция за екстрахиране;
3. значително по-добър (2-4 пъти) за разтваряне извлечени вещество от разтворителя, от който се екстрахира това вещество;
4. не трябва да реагира химически с всяка извлечени материали, или с разтворител, в който той се разтваря;
5. лесно отстранява при разпределяне на средството екстракция;
6. бъде сигурният, поне експлозивна и запалим, токсичен.
Свързани статии