За получаване на по-чист продукт евентуално гореща наситен разтвор не съдържа примеси може да се адсорбира и механични примеси, се подлага на бавно охлаждане. Твърде бързото охлаждане почистване увреждане, тъй като води до образуването на малки кристали, които имат развита повърхност, и примеси, адсорбирани в по-голяма степен. Следователно, разтворът не трябва да се нагрява веднага се охлажда с чешмяна вода. Напротив, стъклена или съд, където кристализацията се провежда, изолиране или вълна се поставя в гореща водна баня и се оставя да се охлади постепенно. Едва след като разтвора достигне стайна температура, тя се охлажда със студена течаща вода. По-дълбоко охлаждане използване охлаждане смеси трябва да се избягва поради възможно загубата на примеси.
Охлаждане на разтвора в покой без разбъркване, което води до образуване на по-големи кристали. Въпреки това, много кристали по време на кристализацията се успокои наклонена освободени главно по стените и дъното на кристализатора, образувайки агрегати (друзи). Такива кондензирани кристали обикновено съдържат твърди включвания на матерен разтвор изпрани, и полученият продукт е по-чист. Поради тази причина, не трябва да се стреми да получи по-големи и добре оформени и хомогенни кристали от среден размер.
възникнат най-благоприятни условия за правилното развитие на кристали с постоянни съдържание разбъркване на кристализатора предвидени му бавно охлаждане. Разбъркване в повечето случаи, то допринася за получаване на по-чист продукт. За предпочитане е използването на витлови бъркалки с относително голяма площ от лопатки. Разбъркването трябва да бъде достатъчно, че кристали в суспензия и се промиват с разтвор, но не толкова висока, че да причини износване и разрушаване на кристали.
Трябва да се има предвид, че процес -Duration кристализация, обаче, разбъркването продължава в продължение на най-малко 30-40 минути и след това се филтрува само кристали, образувани след приключване на охлаждането на разтвора.
Тя изисква специални грижи, за да се работи с вещества, които са склонни да образуват пренаситени решения. Когато охлажда разтвори на такива вещества не стоят дълги кристали дължи главно на липсата на зародиши. Последващото изолиране на продукта от силно свръхнаситен разтвор твърде бързо, създавайки неблагоприятни условия за правилното развитие на кристали. Някои от съединенията в отсъствието на ядрено са склонни да се открояват от разтвор като масло. Докато почистващо средство, като правило, не настъпва, дори ако маслото се втвърдява при по-нататъшно понижаване на температурата. Правилното протичане на процеса в такива случаи може да се постигне чрез предизвикване на кристализация.
Един начин за стимулиране на кристализация - "посяване", т.е. въвеждане в охладен наситен разтвор на няколко чисти кристали се прекристализира материал ... Такива кристали понякога могат да бъдат получени чрез изпаряване на часовник стъклени няколко капки от този разтвор. Кристализация също води интензивен триене със стъклена пръчка върху вътрешната стена на мухъл. Преди началото на съда за кристализация е внимателно изолира да се предотврати преждевременно охлаждане на разтвора.
След завършване на кристализацията, утаеният продукт се филтрува на Бюхнерова фуния с изсмукване. Кристалите бяха старателно измити върху филтъра с малки порции студен чист разтворител, без смесване на промивната течност с матерната луга. Цел измиване не само матерната луга в отделението, но също така и за премахване на примеси, адсорбирани на повърхността на кристалите.
Матерният не трябва да бъде изхвърлен от често е възможно да се определят допълнително количество кристали. За тази цел, или по-силно охлаждане се използва, или разтворителят се изпарява и многократно кристализация. Изпаряването се извършва в дестилационна течности под вакуум или в ротационен изпарител. Освен това, отделените кристали обикновено са по-малко чисти; Не трябва да се бърка с основните продукти.
Отделеният кристален продукт, след филтруване и промиване, се суши.
Свързани статии