Реагенти: анилинови - 9,3 г; сярна киселина (R = 1,84 г / см 3) - 5,6 мл; Натриев хидроксид - 4 грама; солна киселина (R = 1,19 г / см 3); активен въглен.
Съдове и оборудване: порцеланов тигел, бехерова чаша от 250 мл конична колба с 250 мл конична фуния.
(Работата се извършва в аспиратор, предпазни очила!)
тигел порцелан се смесва на малки порции и внимателно стрива 9.3 грама на анилин с 5,6 мл сярна киселина. Получената сол се нагрява върху гореща плоча с обвивка нагревателен елемент за 2 - 3 часа при 175-180 ° С твърдата маса става синьо-виолетов. След това, се взема проба от тигела и се разтваря в малко количество от 20% разтвор на NaOH. Реакцията се смята за завършила, ако пробата, когато той се разтваря в алкален не е да осигури анилин под формата на капки.
Повече гореща сулфанилова киселина се раздробява и се поставя в разтвор от 4 грама NaOH в 36 мл вода. Сместа се кипи в продължение на 5 минути с въглен, филтрува се и филтратът се изолира сулфанилова киселина, добавяне на солна киселина към Конго червено кисела (рН 3). Разтворът се охлажда със студена вода, утаените кристали се филтрират и прекристализират от вода. Продуктът се суши между листа филтърна хартия.
Добив - 10 - дванайсетграма (60 - 70% от теоретичния). Сулфанилова киселина (п -aminobenzolsulfokislota) - безцветно кристално вещество; Точка на топене 286-288 0 ° С (с разлагане); умерено разтворима в повечето органични разтворители и студена вода.
на -Naftalinsulfokislota (натриева сол)
Свързани статии