Реагенти: анилин, сярна киселина конц. натриев хидроксид, хлороводородна киселина, конц. активен въглен.
Хардуер: порцеланова чаша, чаша 50 милилитрова бехерова чаша 100 милилитрова стъклена фуния, фуния Buchner колба Бунзенова.
В порцеланов съдомиялна малки порции и старателно се смесват каша, 9,3 г анилин с 5,5 мл сярна киселина. Получената сол се нагрява върху гореща плоча в продължение на 1-2 часа. Чашата трябва да бъде разположена на височина 2-3 см е необходимо плочки. Това се превръща в солидна маса от синьо-виолетов. Пробата се разтваря в него с алкален не трябва да разпределят анилин под формата на капчици.
Друга гореща котлет сулфанилова киселина и се поставя в разтвор на натриев хидроокис в 36 мл вода. кипене на сместа в продължение на 5 минути с въглен, филтрува се и филтратът се подкислява със солна киселина (до рН = 3). Утаените кристали след охлаждане, филтрува се и се прекристализира от вода. Продуктът е суха между листа филтърна хартия. Добив 10-12 г (60-70% от теоретичния).
1). В каква форма има сулфанилова киселина във воден разтвор?
2). Дайте примери за сулфонирне агенти.
3). Дали реакцията на сулфониране обратим? Ако отговорът е да, тогава как може да се измести равновесието към продуктите на реакцията?
4). Както сулфоновата киселина се изолира от реакционната смес?
5). Когато се използва сулфанилова киселина и някои от неговите известни производни.
5.2. Синтез на р-толуенсулфонова киселина (натриева сол)
Реагенти: толуен, сярна киселина конц. натриев хлорид 30% разтвор.
Хардуер: облодънна колба с капацитет 100 мл, обратен хладник колба или конични чаша 250 мл синтерована стъклена фуния, колба Бунзенова плочки.
Към облодънна колба от 100 мл, снабдени с обратен хладник, се поставят 14,7 мл толуол и 8.7 мл конц. H2 SO4. Сместа се нагрява до леко кипене и равномерно. Поддържа леко кипене на толуен в продължение на един час разбъркване на сместа и, на което колбата се разклаща внимателно в продължение на всеки 1-2 минути.
Приблизително един час по-късно, когато толуен слой почти изчезва спре отопление и се изсипва топлото реакционната смес в колба, която съдържа 40 мл вода. Uparte разтвор върху гореща плоча със затворена спирала с леко загряване до 20 мл. Кипене разходи под натиск, тъй като в същото време с парата отдестилират следи от толуен.
Реакционната смес се охлажда с лед до 5-7 ° С и към него прилив 20 мл наситен разтвор на натриев хлорид. След известно време (15-20 минути) утаената натриева сол на р - толуенсулфонова киселина, филтър фуния на фрита, извива от матерната луга и се изсушава.
Ако е необходимо, продуктът се прекристализира от 10% воден разтвор на натриев хлорид.
1). Когато сярна киселина сулфониране на толуен при 0 ° С, произведена 42% от о-толуолсулфонова киселина и 54% р-изомер. При 100 ° С, произведена 13% орто-изомер и 79% от р-изомера. Обяснете на тези резултати.
2). Поставете следните съединения в ред на намаляване на активност срещу сулфониращ агент (SO3 Н +): толуен, етилбензен, бромобензен, нитробензен, анизол, нафтален. Всички реакционни продукти, образувани като monosulfirovaniya резултат?
3). Monosulfokisloty който може да бъде получен чрез сулфониране на анилин, N, N-диметил анилин, хлоробензен, бензалдехид.?
4). Добави структурни формули на следните съединения:
д) т-сулфобензоена киселина.
6. Синтез халоалкил алкохолна основа
Реагенти: етилов алкохол, калиев бромид, сярна киселина конц. калциев хлорид (гранулира. безводен.).
Хардуер: В облодънна колба, запушалка конична колба с капак, хладник, термометър, обратен хладник, делителна фуния, градуиран цилиндър, стъклени епруветки 50 мл плочки.
В колба (1) място от 7 г от алкохола, се добавят 6 мл дестилирана вода при постоянно разбъркване и охлаждане прилив 12.5 мл сярна киселина. Сместа се охлажда и, при разбъркване, се добавят 10 грама фино раздробен калиев бромид. Свързване колба с обратен хладник (2) и кондензатор (3). За да прикрепите ездач охладителя (4). В dephlegmator настъпва частична кондензация на по-малко летливите компоненти и следователно обогатяване пара превръща в дестилат, по-летлив компонент. приемащият резервоар (5) Излива малко вода с няколко парчета лед и се потапя в ледена вода ездач (да се намали загубата на продукта, като халогеноалкан летливи).
Фиг. 5. Устройството за бро.
Реакционната смес се нагрява в баня от пясък, докато приемникът вече не се появяват маслени капчици потъват на дъното. Ако реакционната смес в колбата беше силно разпенва по време отопление прекъсване.
След приключване на реакцията, се разделят в делителна фуния бромоетан в колба, се добавят няколко капки калциев хлорид. След 40-60 минути бромоетан става прозрачен и обемът му се измерва и се разделя. Определяне на коефициента на пречупване на получения продукт, за сравнение с таблични стойност.
Реагенти: п-бутилов алкохол, калиев бромид, сярна киселина конц. натриев бисулфит, натриев бикарбонат, калциев хлорид (гранулира. безводен.).
Хардуер: В облодънна колба, запушалка конична колба с капак, хладилник, термометър, делителна фуния, градуиран цилиндър, стъклени чаши 50 мл плочки.
облодънна колба прилив 23 мл дестилирана вода и добавяне на двадесет и пет грама фино раздробен калиев бромид и 15 мл бутилов алкохол. Прикачва се рефлуксен кондензер, поставени в своята вътрешна тръба и през фунията на малки порции пристигане 17 мл концентрирана сярна киселина, всеки път разбъркване на сместа и разклащане колби (клип държи хладилник трябва да се затяга плътно).
Колбата се хвърлят няколко порцеланови фрагменти и топлина, за да заври на котлона, като се избягва докосването на крушката на отоплителната му повърхност. След 2 часа на кипене на реакционната смес под обратен хладник замени надолу и засилване отопление бутилбромид изкара бързо. Суровият продукт съдържа примеси на вода, бутилов алкохол, дибутил етер, малко по-бутен и следи от бром.
вода продукта промиване в делителна фуния, съдържаща малко бисулфит; отделяне на водния слой и се излива бутилбромид в сух делителна фуния и етер измиване за отстраняване на равен обем студен концентрирана сярна киселина. Киселина отделен, промива отново бутилбромид последователно с дестилирана вода, разреден разтвор на натриев бикарбонат и отново с вода и се изсушава калциев хлорид. Полученият продукт се дестилира, събиране на фракция кипяща между 98-103 ° С точка на кипене на чистия вещество 101,6 ° С
1). Осигуряване на механизми за ЮС 1 и SN реакции 2. Кои от вашия синтез включва механизми?
2). Какво разтворители са благоприятни реакции SN 1 и SN 2 какво?
3). Каква реакция се провежда за качествен анализ за откриване на халогеноалкан? Довежда реакцията.
4). Защо продуктът е боядисан в жълт цвят?
5). Приложения на халоалкани.
7. Реакцията на хидролиза и EFERIFIKATSII
Свързани статии