5 Ограничаване на срока на удар на протокола N 7-95 магистралата съвет за стандартизацията, метрологията и сертифициране (ICS 11-95)
Този стандарт се прилага за растителни масла и естествени мастни киселини и описва метод за определяне на несапонифициращи се вещества.
Съгласно несапонифициращи се вещества, предназначени вещества, включени в състава на мазнини, които не реагират с каустик алкален в условията, при които се извършва осапунване, и се екстрахира с петролев етер или диетилов от осапунен мазнини. Неосапуняващо вещество, неразтворимо във вода.
В групата на неосапуняемите компоненти включват стероли, мазнини, полиоли, въглеводороди, някои оцветители и други, свързани с конкретни вещества, които допринасят за характерен вкус, мирис и цвят на мазнини.
Определяне на масовата фракция на несапонифициращи се вещества в растителни масла и естествени мастни киселини позволява да се прецени истинност и чистота на продукта (липса на замърсители минерално масло, парафин и подобни).
(Ревизирана издание, Chg. N2).
А. Оборудване, реагенти и разтвори
А. Оборудване, реагенти и разтвори
Сушилня с контрол на температурата, даваща грешка като температурата се поддържа не повече от 3 ° С и апарат за сушене под вакуум.
Баня вода.
Колбите Кт (п) -250 TC ГОСТ 25336.
CS Cone 29/32 TC в съответствие с ГОСТ 8682.
Хладилници обратен тръбна дължина 1 m - конус KS 29/32 TC ГОСТ 8682.
Фунии HP-1 (В), 250 (500), (1000) холестерол ГОСТ 25336.
Цилиндрите 1 (3) -25 (50, 100) в съответствие с ГОСТ 1770.
Фунията-56 (75, 100) - 80 (110, 140, 150) в съответствие с ГОСТ 25336.
Ексикатор 1-2 в съответствие с ГОСТ 25336.
Лабораторни филтърна хартия в съответствие с ГОСТ 12026.
Стъклени перли или пемза.
Калиев хидроксид в съответствие с ГОСТ 24363, q.s.p. разтвор концентрация алкохол (КОН) = 2 мол / л и воден разтвор с маса фракция от 5,3%.
Петролен етер от стандартната техническа документация (фракция, кипяща при температура от 35-60 ° С).
Етилов алкохол ГОСТ технически ГОСТ 17299 или 18300, с маса фракция от 95% и воден разтвор с маса фракция от 50%.
Фенолфталеин ТУ 6-09-536, алкохолен разтвор с маса фракция от 1%.
Дестилирана вода в съответствие с ГОСТ 6709.
Това даде възможност за използването на внесени лабораторно оборудване и инструменти с метрологичните характеристики не са под установения стандарт.
В. Получаване на теста
1, 2. (изм, Chg. N2).
3. Пробата на тест масло се смесва добре и се филтрува преди изпитването.
3а. За получаване на концентрация на алкохол разтвор на калиев хидроксид (КОН) = 2 мол / дм 120 г калиев хидроксид суспендира с грешка на не повече от 0,01 г, се разтваря в 50 см дестилирана вода и се разрежда с етилов алкохол до маса фракция от 95% до 1000 cm.
(Въведена допълнително Chg. N2).
V. извършване на тестове
4. В колба осапунване претегля около 5 грама масло или природни мастни киселини с до 0005 грама и 50 см излива концентрация алкохол разтвор на калиев хидроксид (КОН) = 2 мол / дм и няколко стъклени перли или парчета пемза възпрепятстват бързото възпаление. Колбата беше свързана с обратен хладник, поставя в кипяща водна баня и се кипи в продължение на 1 час, като се разклаща от време на време. След това добавете вода и 50 см, ако течността помътнява продукция повторно кипене.
Съдържанието на колбата се охлажда, прехвърлят количествено в делителна фуния и колбата се промива с петролев етер няколко пъти (общо 50 см).
Всички части от петролев етер промивки се прехвърлят в същата делителна фуния, разклаща енергично в продължение на около 1 минута до петролев етер се смесват напълно с разтвор на сапун. Сместа се оставя да престои до пълното му разделяне на два слоя.
Сапун разтвор се прехвърля в друга делителна фуния, разклаща се с нова порция (50 cm) петролев етер, оставя се да се утаи, се отделя и се екстрахира три пъти сапун разтвор на 50 см от петролеев етер. Ако предварително маса данни фракция на несапонифициращи се вещества в дадена проба на повече от 1%, добив на неосапуняемите съставки извършва 6 пъти осапунен петролев етер разтвор.
За да се избегне образуването на емулсия се прибавя алкохол с 5-10 cm или 2-3 капки 3-5% разтвор на калиев хидроксид.
Обединените етерни екстракти се промиват първо слабо алкално с 50% етилов алкохол и след това да се отстранят сапун остатък се промива отново с 25 см от 50% етилов алкохол (без алкален), докато вече не фенолфталеин за да се получи течен перална червено боядисване (предварително разреден двойно -troynym обем вода).
Промитият Етерният екстракт се количествено прехвърля в предварително претеглена колба и се суши чрез изливане на разтвора през фуния с филтър за хартия.
Петролен етер се отдестилира във водна баня. Полученият остатък се суши при 80 ° С до постоянно тегло, с тегло на всеки 15 минути.
За непрекъснато приемане маса, която след 15 минути сушене се различава от предишната не е повече от 0,001 грама
Д. Изчисляване на резултатите
5. Маса част от несапонифициращи се вещества в масло Процент тестове () се изчислява по формулата
,
при което - масло претегля в грамове;
- маса на остатъка след изсушаване, г
4, 5. (изменен, Chg. N2).
6. Крайният резултат се изразява като средната стойност на две дублиращи определяния.
7. допустимо различие между две паралелни определяния, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Свързани статии