0 За синтеза на (+) - пантотенова киселина, за да се синтезира D -) - пантолактон, която може да бъде получена от D, L-пантолактон (рацемат). Ето защо, ние първо разглежда синтеза на пантолактон-РА [c.144]
Проучванията известни преди четири стъпка синтез на пантолактон извършва в един етап съгласно следната схема [c.146]
Така синтез пантотенова киселина се редуцира до следните стъпки а) Синтез на (3-аланин, б) синтез на пантолактон и с) кондензацията на тези вещества. Особено въпроса за синтез -) - пантолактон, необходими за синтеза на 0 (+) - пантотенова киселина. Разглеждане на известни варианти на споменатите етапи на синтез на пантотенова киселина. [C.139]
Екстракция на водния разтвор пантолактон REC производство на витамин Bs екстрагент комплекс се извършва в непрекъснат екстрактори. Определяне коефициента на разпределение. Ако ефективен брой етапи на екстракция в апарата е равно на 3, обемното съотношение на екстрахиращ агент / рафинат равно на 1/15 и рафинат фаза концентрация пантолактон е равна на входно-197 кг / м на изхода 15 кг / м. [C.184]
Лечение на калциев етоксид II се превръща в калциева сол на о-аминомаслена киселина. от който чрез взаимодействие с D - (-) - пантолактон получава I. [С.11]
Рацемизация 1 (-1 -) - пантолактон. реактор от неръждаема стомана се зарежда с 82 L (+) - пантолактон от колекцията 81 от измервателното устройство 82 се добавя 42% разтвор на натриев хидроксид. Сместа се загрява в продължение на 8 часа при температура 130-150 ° С, излива се в колектора 83, се всмуква в устройство за вакуум 84 до дестилация под вакуум (5 mm Hg. Член). Добив 92.4% [а] о = 0 °. Рацематът на колектора 85 се връща в реактора разцепване 47. [c.148]
Химически, киселината е нестабилен във всяка среда (кисела и алкална) може лесно да се хидролизира до аланин и р-пантолактон. Биологична активност. подобни, са също pantotenilovy алкохол, pantetheine (Схема 10.2.5). [C.277]
Вторият компонент на пантотенова киселина молекула е а-хидрокси. -dimetil - F-bytipolakton или (друго наименование) - а, 7-дихидрокси-3, 3-монета-tilmaslyanaya киселина. Синтез пантолактон, проведени като се излиза от Изома-slyanogo алдехид общ метод за получаване на а-хидрокси киселини - натриев синтез цианохидрин съгласно следната схема [19, 36, 53] [c.141]
Химията на процес е aldolisation izomaslyano та алдехид и формалдехид в присъствието на поташ или сода в 3-хидрокси-а, а-диметил-пропионова алдехид последния кондензира с циановодородна киселина или с калиев цианид в присъствието на калциев хлорид [53] или с натриев цианид [37] за да се получи 7-дихидрокси-3, 3-диметилмаслена киселина и нейната лактонизация - рацемичен пантолактон. Допълнителни подобрения са довели до синтеза на пантолактон опростяване на процеса чрез заместване на цианиращо средство - калиев цианид - ацетон цианохидрин и други технологични подобрения. В резултат на четири стъпки на синтеза пантолактон стомана извършва в един етап [54]. Така, изходният материал за получаване пантолактон е изобутиралдехид. които могат да бъдат получени чрез различни методи на синтез [22, 55] [c.141]
Значително по-добре синтез 1> (4) пантотенова киселина е кон-кондензация чрез нагряване до 70 ° С (-) - пантолактон - а-хидрокси-р, р-ди-метил-7-бутиролактон (IV) -с етил ( или метил) етер, р-Ala-Нина (XV) [30-32] добив е 50%. Реакцията протича през междинно образуване на дехидратирана форма на естер пантотенова киселина (XVI) и хидролиза на [c.60]
Добив,% от теоретичното (като пантолактон рацемат). [C.150]
Интересно е да се отбележи, че използването на свободен р-аланин също дава нисък добив на пантотенова киселина. р-аланин се кондензира с D -) - пантолактон при 150 ° С с образуване на пантотенова киселина като маслен продукт с добив 39% (34] кондензацията може да се проведе при по-ниска температура в метилов алкохол среда в присъствието на натриев метоксид, 135.] - [ c.61]
От горното може да се заключи, че най-ефективният метод за синтез на пантолактон е метод на една стъпка, предложен от Е. Е. и Жданович Бяла, съдържащ алдолна кондензация на изобутиралдехид и формалдехид с последващо цианидиране ацетон цианохидрин и осапунване и лактонизация [54]. Този метод дава рацемична О -pantolakton. За синтеза на оптично активен D (+) - киселина pantotenovoy счита за по-целесъобразно да се кондензира лявовъртящ 0 -) - пантолактон с 5-аланин от разделяне в неговата антиподи D, -pantotenovoy киселина. За D (-) - пантолактон необходимо пантолактон рацемат се разделят на оптичните антиподи. За тази цел, рацематът такива оптично активна органична база -alkoloidom. например, хинин [16, [c.142]
Съгласно първото примерно изпълнение, изходът на комплекс солта е 53.7% и 78,81% vtoromu-. Следователно, това е оптимално второто изпълнение [50]. Разлагане на диастереомерна сол се провежда със сярна киселина за получаване на сол на сярна киселина на L (+) - treoamina, който отново се използва за рацемата на разцепване-пантолактон. [C.147]
Комплекс сол на L (-1 -) - пантолактон и L (-1 -) - treoamina. В реактора 47, снабдена с кондензатор, се зарежда от колекцията тиган 34 tolakton рацемат. се разтваря във вода, прибавя се 42% разтвор на натриев хидроксид измервателното устройство 48. Разтворът се разбърква в продължение на 1 час при 70 ° С (рН 7,0). Тогава от колекцията сулфатна сол се прибавя 41 L (+) - treoamina, реакционната смес се загрява в продължение на 3 часа и разтворът се изпарява до гъста състояние, но се движи масата на измервателното устройство 49 се излива алкохол базирани получи преситен разтвор и се разбърква. натриев сулфат Утаеното се филтрира на смукателен филтър 50. Филтратът се излива в леярската форма 51, където кристализиралия комплексна сол на дясновъртящ пантолактон и L (+) - treoamina при температура 2-4 ° С центрофугата 52 otfugovyvayut кристали, сушат във вакуумна сушилня 53 и се събира в приемник 55. Матерната луга доставя в събирането 54. Добив 82.2%, точка на топене 135,5-136,3 ° с (от алкохол) [а] D = + 24,5 ° (с = 2% , вода). [C.148]
Извличане aiiaraty непрекъснато. Синтезът на витамини, те не са широко използвани. Най-ефективни са кула изхвъргачите миксер заселници [8]. Разбъркването на течните компоненти се извършва турбини или витлови бъркалки. Разслояване се извършва в районите на машината, да се успокои попълнено потоци или опаковки органи. статор пръстен. Екстрактора от видовете, използвани в синтеза на витамин В3 за добив на D (-) - пантолактон с метилен хлорид от водния разтвор на комплекс сол. Фиг. 66 показва структурата на колона kruinolaboratornogo смесител-екстрактор утаяване на [10]. Фиг. 67 показва диаграма на непрекъснато работещи промишлени екстракция единица [c.345]
Обн. получаване на РК. под формата на неговите соли се извършва чрез О-или О-пантолактон pantamid напр. [C.444]
Пантотенова киселина с амфотерни свойства присъщи преобладаване киселинни [7, 12]. При нагряване с киселини или основи Тя отцепят хидролитично чрез амидна връзка на р-аланин (III) и pantoic киселина, която в кисела среда лесно се превръща в а-хидрокси-р-dimgtil-у-бутиролактон. пантолактон (IV) [c.57]
Някои въпроси на химията на сяра-съдържащи органични съединения (1963) - [c.254. c.260]
Aminothiols химия и някои от техните производни (1965) - [c.79. c.80]
Свързани статии