Действието на редуциране на нитро група се превръща в първична аминогрупа:

Тази реакция протича със съединения като мастни и ароматни серия. Особено от голямо практическо значение, този метод има ароматен серия, както ароматни нитро производни, получени много лесно и следователно са лесно достъпни продукти.

Като редуциращи агенти, използвани в повечето случаи метал: калай, цинк или желязо в присъствието на солна киселина.

Възстановяването се случва, когато калай действие най-бързо и пълно:

Техниката за възстановяването на нитро съединения са желязо, калай е значително по-евтино:

Емпирично е установено, че тази реакция може да отнеме до 40 пъти по-малко киселина, отколкото е необходимо предвид уравнение, което обяснява окисляването на феро желязо във фери.

Намаляване агенти могат да се използват амониев сулфид или натриев сулфид:

Това е по този начин, NN Зинин през 1841 за първи път стана анилина от нитробензол и доказа, че отговор общност на поредица от нитросъединения на бензен и нафтален, както и за polynitrocompounds.

Прилагането на амониев сулфид може да притежава частична polynitrocompounds възстановяване например получава нитроанилин на динитробензен.

Възстановяване нитросъединения могат да се произвеждат в газова фаза с водород в присъствието на метална мед като катализатор.

Анилинът се получава чрез редукция на нитробензен с калай или желязо в присъствието на солна киселина.

Анилин е в основата (въпреки слабо), и следователно образува соли с киселини. След приключване на редукционната реакция на солта се разлага чрез прибавяне на основи:

и анилин освобождава се дестилира с пара.

а) намаляване на нитробензен калай

реагенти:
Нитробензинът. 18,5 грама (0,15 мола)
Tin гранулира. 36 грама (0,35 мола)
Хлороводородна киселина, конц. 80 мл (около 1 мол)
Сода каустик; калциев хлорид; етер; калиева основа

В половин литър облодънна колба и да калай нитробензен, добавя се 10 мл солна киселина и колбата се затваря с тапа широк стъклена епруветка, вкарана в него, който служи като обратен хладник. Съдържанието на колбата се смесват добре. След известно време, започва бурна реакция придружено от силна затопляне на сместа. Ако реакцията отива твърде бързо, е необходимо известно време, за да се потопят в колбата в студена вода.

Постепенно въвежда в колба останалото количество от солна киселина, запазвайки през цялото време по време на бурна реакция. След добавяне на цялото киселина, колбата се загрява един час на водна баня.

Към топлия разтвор се прибавя още 30 мл вода и се излива бавно (до силно алкална) разтвор на 45 г натриев хидроокис в 60 мл вода. дестилиран анилин с пара от горещата течност (устройството е показано на фиг. 18). В приемника ще водна емулсия анилин, който постепенно ексфолира. След началото на охладителя да се отцеди напълно прозрачен дестилат се дестилира още 100 мл течност.

Анилин значително разтворим във вода (100 г вода се разтварят 3 г анилин) и следователно по-добре да се разграничи от водния разтвор, получен дестилат се насища с натриев хлорид, анилин, който е практически неразтворим във концентрирани разтвори. За всеки 100 мл дестилат се прибавя 20-25 грама от фино смлян натриев хлорид. Солта се разтваря с разбъркване и се екстрахира с етер анилин чрез разклащане разтвор в делителна фуния последователно с 50, 30 и веднъж с 30 мл етер.

Обединените етерни екстракти се сушат от няколко части на твърд калиев хидроксид, етерът се отдестилира във водна баня, и анилинът се дестилира от малка колба дестилация, като се използва въздушен охладител.

Добив от около '12

Темп. бали. 184,4 °; Sp. тегло от 1022.

б) намаляване на нитробензен с желязо

реагенти:
Нитробензинът. 18,5 грама (0,15 мола)
Желязо (малки чипове). 30гр (0.55 grammatoma)
Хлороводородна киселина, конц. 90 мл (1,1 мола)
Сода каустик; натриев хлорид; етер; калиева основа

Работата трябва да се прави под камина.

В колба от половин литър се въвежда нитробензен и железни стружки, и след това се прибавя на малки порции (около 1-2 мл) на солна киселина. След всяко добавяне на киселина колбата се затваря с гумена запушалка се поставя в стъклена тръба дълго 25-30 см, и добре разбъркана съдържание колба. Когато се прибавя 30 мл солна киселина, а останалата част е възможно да се добавят по-големи порции от 10-20 мл. Ако реакцията ще бъде хладно с вода твърде бързо, колба. След прибавяне на всички колба киселина се нагрява в продължение на още половин час на кипяща водна баня. Не миризма на нитробензен служи като знак за края на реакцията. След това се добавя алкален разтвор до силно алкална реакция, анилин се дестилира с пара и се екстрахира с етер, както е описано в предишната работа.

45. -Nitroanilin m

m -Nitroanilin получава чрез частично намаляване m -dinitrobenzola натриев сулфид:

реагенти:
Динитробензола. 10 грама (0,06 мола)
Натриев сулфид Christie. 25 грама (0,1 мол)

Работата, извършена под капака.

В колба от 250 мл с 50 мл вода се нагрява до 85 ° и се излива микронизиран динитробензен. Енергично се разбърква до получаване на фина суспензия динитробензен, след това постепенно се излива в разтвор на натриев сулфид 20 мл вода.

Краят на реакцията се научат чрез поставяне на капка разтвор на филтърна хартия, напоена с разтвор на меден сулфат. Ако изображението на черно петно ​​серниста мед няма да изчезне в рамките на 20 секунди. реакцията може да се счита за приключила.

Разтворът се охлажда и се оставя да престои една нощ. На следващия ден, образуваните кристали се филтруват с вакуум и кристализират нитроанилин тях от водата.

Добив от около 5 грам

Възстановяване нитронафтален в нафтиламин техника извършва с желязо и солна киселина. В лабораторията, за да се ускори процеса предпочете да използва цинк.

на -Nitronaftalin неразтворим във вода и затова реакцията се провежда в алкохолен разтвор.

реагенти:
а -Nitronaftalin. 10,5 грама (0,06 мола)
Цинк на гранули. 15 грам (около 0,25 мола)
Хлороводородна киселина, конц. 45 мл (около 0.55 мол)
алкохол

В 200 мл колба -nitronaftalin разтваря в 50 мл алкохол се добавя солна киселина и леко се затопля. Полученият разтвор се въвежда постепенно цинк.

След като реакционният разтвор се филтрува още горещо на Бюхнерова фуния. От филтрата след охлаждане кристалите попадат нафтиламин хидрохлорид сол. Те са на разстояние филтрува чрез изсмукване, промива се с малко алкохол и се суши.

Добив от около 8 грама

За да се определи нафтиламин получена сол с п -toluolsulfokislotoy и се определя неговата точка на топене.

Около 1 г р -toluolsulfokislogo натрий се разтваря в малко количество кипяща вода и се излива в горещ разтвор на 1 г нафтиламин хидрохлорид в малко количество вода. след охлаждане утаените кристали се изсмуква п-толуенсулфонат кристализира от гореща вода и се суши при 110 ° С.