Първият е просто да се каже, че резултатите от експеримента на ЯМР спектрометър са представени под формата на свободна индукция гниене (FID -.. Съкращение от английски Спад на свободната индукция на) (Фигура 2). Ние съзнателно даде на международната съкращение, тъй като всички обхванати от бъдещата програма трябва Руската локализиране и всички елементите на менюто и информацията в тях е на английски език. По време на експеримента, пробата се облъчва с поле за RF няма постоянен честота, а някои набор от честоти. Обхватът на тези честоти се определя преди експеримента, в зависимост от ядрото и задачата. В зависимост от химичния им среда на ядрото поглъща определена резонансна честота, по-възбудено състояние ядрен спин и придобиване на напречната намагнитване. След изключване на полеви ядра високочестотни постепенно се върне обратно (отпуснете) към основното състояние. Тази промяна в напречната намагнитването и регистрира NMR спектрометър. Големината на напречните промени намагнитване с времето в резултат на трептенията на ядрен спин оси едновременно около постояннотокови магнитни полета (хармонични) и релаксация спин (намаление амплитуда). Резултатът е набор от FID заглушават хармонични функции, чиято честота зависи от резонансната честота на ядрата.
Фиг. 2. свободен индукция разпад на (FID).
Заслужава особено внимание скала се прилага за ЯМР спектроскопия. Резонансната честота на ядрото варира, в зависимост от поле индуцира NMR магнит. Ето защо, ако честотата на използване (Hz) от представянето на мащаб е много трудно да се сравняват спектрите, получени с различни спектрометри работна честота. В тази връзка, използването на ЯМР спектроскопия частен безразмерна мащаб позиция сигнал където (химично отместване), измерена в части на милион (ррт или ррт). Тя се изчислява по формулата: δ = (ν - ν0) / H. където ν - резонансна честота на сигнала, ν0 - стандартна резонансна честота, Н - работната честота на спектрометъра.
А сега да разгледаме един общ подход към лечението на получената FID. В първия етап на преработка е редактиране спектър на свободната индукция разпад. Тази процедура не е задължително, но често осигурява по-добро качество спектър: намаляване на шума, намаляване на ширината на линиите, плавни линии и т.н. В този случай, с помощта на поредица от математически операции, извършвани с набор от овлажнен хармонични функции, които правят на ДИП. Един пример за това може да бъде за умножение трапецовидна експоненциално размножаване Gaussian трансформация, увеличаването на броя на точките в спектъра на линейно предсказване кризата т.н.
Следното е процедурата на разлагане на свободната индукция разпадане на съставните си хармоници. За тази цел преобразуване на Фурие. Тогава ние се спектъра вече не е в мащаба време и честота.
Следващата стъпка на обработка за редактиране на фазата на спектъра. В краен случай, когато свободен индукция спад продължава за неопределено време, ние получаваме безкрайно тесен линия (δ-функция). В реални ситуации, дължащи се върти спад релаксация трае известно време, и линията на представителството на честота е симетрична на Lorentz форма. Съответно, нашата цел е да промените формата на линия, така че да има симетрична форма (фиг. 3).
Фиг. 3. Корекция на сигнална линия
След промени фаза процедури трябва да се проявяващи основа (нула) линия. Това е необходимо за по-нататъшното интегриране на правилното сигнали.
Последвано калибриране спектър: определяне на стойностите на отместване химически, които са измерени по отношение на химични отмествания на други сигнали. Общоприето е нула за спектрите на 1 час и 13 ° С се използва TMS (тетраметилсилан), GMR (хексаметилдисилан) или HMDS (хексаметилдисилоксан) (Фигура 4).
Фиг. 4. стандарт за NMR. 1 - TMS 2 - GMS, 3 - HMDS.
Въпреки това, често в химическите отмествания разтворители (Приложение 2, след квоти) се използва като вътрешен стандарт. В описанието на спектрите винаги е посочен като към който сигнал се калибрира. Например: като вътрешен стандарт остатъчния сигнал на протоните се използва CDCL 3 δ Н = 7.27.
След изходните отстраняване трябва да сигнализират за интеграция. Районът на връх е продукт на височината, на половин ширина на сигнала (широчина при половин максимален сигнал). В зависимост от експерименталните условия, съотношението на интегрални стойности на сигнала може да се заключи съотношение на броя на ядрата от определен тип. Например, една молекула етанол СН3 СН2ОН, ние имаме три групи протони: метил, метилен, и хидрокси група с различен брой протони всяка. Съответно, в NMR спектър 1 Н виждаме три съотношение сигнал площ 3. 2. 1. Обикновено такава връзка винаги е изпълнено в протонен спектър, въпреки че има и изключения, и в този случай (например, с помощта на потискане на спин-спин взаимодействие когато проявява твърде кратки забавяния между импулсите на радиочестотни полета).
Последният етап в обхвата на обработка е избран и сигнали подпис позиция.