Министерски съвет
GV Toryanik, II Levshina и IB Simon
Kharkov изследователски институт по ендокринология и химия хормони (71) Заявителят (54) МЕТОД ЗА ПРОИЗВОДСТВО метилбензил
Изобретението се отнася до получаването метилбензил â € "изходен материал за синтез на фармацевтични продукти.
Един известен метод за получаване метилбензил състои в това, че смес от оцетен анхидрид и безводен натриев ацетат се нагрява под обратен хладник в продължение на 2 часа и фенилоцетна киселина се прибавя в съотношение да оцетен анхидрид на 1: 4. Сместа се загрява 18vЂ "
20 часа. Оцетен анхидрид се отдестилира във вакуум, реакционната смес се охлажда до 60 ° С и се прибавя вода, след това се загрява до 90vЂ "
100 "С метилбензил екстрахира с хлороформ. Към получения екстракт се добавят Полученото съединение метилбензил бисулфит разтвор на натриев бисулфит. Се филтрува, промива се с хлороформ, се прибавя 40% воден разтвор на натриев хидроксид и се загрява при 55 лв €" 60 С. След утаяване, горната фаза се отделя и се дестилира във вакуум. метилбензил добив 29% от теоретичния. Недостатъкът на метод а € "нисък добив на продукта, и трудността на изолирането на очаквания продукт и пречистване.
В предложения метод получаване метилбензил кондензация на фенилоцетна киселина с оцетен анхидрид, в моларно съотношение 1: 8. Реакционната смес се обработва с 10% воден разтвор на натриев хидроксид дд рН 7. освободена кетон отделя пара се екстрахира с хлороформ и се дестилира при атмосферно налягане.
5 Предложен метод за получаване метилбензил опростява неговия синтез на
8 технологични операции и увеличава добива до 50%.
Пример. Смес от 36,7 г (0,36 мола) svezhe10 дестилирана оцетен анхидрид и 25 г (0,33 мола) безводен натриев ацетат се кипят в продължение на 2 часа. След това се прибавя 62,5 грама (0,46 мол) фенилоцетна киселина и се поддържа при рефлукс 18chas. OT15 гони излишък оцетен анхидрид, остатъкът се охлажда до 20 ° С, обработва се с 10% разтвор на NaOH до рН 7 и отделената кетон се дестилира с пара. От дестилат кетон се екстрахира с 50 мл хлороформ (1х), изсушава се 20 пот екстракт хлороформ. Chaumes, хлороформ се отдестилира и кетона се дестилира при атмосферно налягане.
Т. нагрява. 214 € "217 С; добив 31 грам (50% от теоретичния).
Метод за получаване метилбензил кондензация на фенилоцетна киселина с оцетен анхидрид в присъствието на оцетна киселина
LP натриев при нагряване, при което
Съставител P. Margoliia
Tehred Рибаков
Коректор L. Орлов
Ред 62 @ 11 Publ. № 332 506 Circulation абонамент
TSNIIP Gosudarsgvennogo СССР комитет на Съвета на министрите за Изобретения N открития
Москва, I-35, Raushskaya МаВ. г. 4! 5
Типография и др Сапунова 2 с това, че за да се повиши добива и улесняване отделянето му от реакционната смес, кондензацията на фенилоцетна киселина с оцетен анхидрид, в моларно съотношение 1: 8, реакционната смес се обработва с
10 / о-Nym tsodiym разтвор на натриев хидроксид до рН 7, освободената кетон се отделя от парата, и се екстрахира с хлороформ PE5 regonyayut при атмосферно налягане.
Изобретението се отнася до органична химия, по-специално до подобрен метод за получаване на флуор-съдържащ дикетони с обща формула I, където Rf CF3.C8F17; HCF2, Н (CF2) 2
Изобретението се отнася до ново терапевтично лекарство за диабет, и съдържа съединение с формула I: R1-С (О) -С (R2) (R2) Х-С (О) -R3, където X представлява група с формула -С (R4) (R5) -, -N (R6) -, -О-; където R4 - водороден атом, С1-С5 алкил, карбокси, фенил, С2-C5atsil, С2-C5alkoksikarbonil, R5 - водород, С1-С5 алкил; R6 - водород; R1 - фенил, евентуално заместен с С1-C5alkilom, хидрокси, хидроксиалкил, С2-C6alkenilom, ацил, карбоксил, тиенил, С3-C7tsikloalkilom; бифенил, евентуално заместен с С1-C5alkilom или хидрокси; нафтил; терфснил; С3-С7 циклоалкил по избор заместен с С1-C5alkilom или фенил; по избор заместен С1-С5 алкил; пиридил; бензотиенил; адамантил; инданил; или флуоренил група; R2 - водород, С1-С5 алкил, евентуално заместен с карбокси; R2 '- водород; R3 - С1-С5 алкил, евентуално заместен с фенил или С1-С4 алкокси; С1-С4алкокси; хидрокси; фенил; С3-С7 циклоалкил по избор заместен с С1-C5alkilom; R2 и R7, взети заедно образуват група - (СН2) 2-; R2 и R5, взети заедно, образуват единична връзка или -СН2-, - (СН2) 3-, - (СН2) 4-; R2, R2 ", R4 и R5, взети заедно, образуват = СН-СН = СН-СН =; R2 'и R3, взети заедно, образуват -СН (R8) -О, -СН (R8) -СН (R9) -, -СН (R8) NH; R8 и R9 - водород, и техни фармацевтично приемливи соли
Изобретението се отнася до производни на адамантан, а именно нов метод за получаване на адамантан карбонилно производно с обща формула в която R2 = Н; R1 = Н; R = СН3, трет-С4Н9, С6Н5; R2 = Н; R1 = СН3; R = СН3, С2Н5; R2 = СН3; R1 = СН3; R = I-С3Н7, които са междинни съединения за синтеза на биологично активни вещества
Изобретението се отнася до метод за получаване на 1-ацетил-4-propionilbenzola която е начална суровина за лекарства и dipirrolilbenzolov на която получава проводими конюгирани полимерни системи, които се използват като електродни материали за устройства за съхранение на енергия, биосензори, материали за фотолуминисценция електролуминисценция, електромагнитни екрани
Изобретението се отнася до методи за получаване на бис-1,2-дикетони, които са мономери за синтеза на топлоустойчива и механично силни polyphenylquinoxalines на високи технологични качества и използвани като членове, покрития, филми, лепила и композитни материали, подходящи за продължителна работа в широк диапазон на температури от криогенно до 300 ° С и
Изобретението се отнася до областта на органичната химия, по-специално за синтеза на ароматни и хетероароматни бис-1,2-дикетони
Свързани статии