В permanganometry стандартен разтвор е KMnO4. Методът се състои в окисляване на намаляване на калиев перманганат. Окислението може да се проведе с калиев перманганат в кисели, неутрални и алкални среди. Но на практика оксид набор се извършва в силно кисела среда, в която перманганат йон проявява най-мощните окислителни свойства. възстановяване на продукта KMnO4 в кисела среда NE-желаят да се създаде почти безцветно йон Mn2 +:
Съгласно закона еквиваленти моларни еквиваленти на масови KMnO4 в кисела среда е равно на М / 5.
В неутрална среда:
MnO4 - + 4Н + + 3 # 275; = МпО 2 + 2 Н 2О, след което моларното маса М е равна еквивалента калиев перманганат 4/3.
В алкална среда: MnO4 - + # 275; = MnO4 2-
Специален индикатор не се изисква за титруване, като MnO4 йон има ясно видима розов цвят.
За създаване на силно кисела среда са зол зададена H 2SO 4. Използването на солна и азотна киселина, по-допустима като солна киселина, в допълнение към киселинни свойства, и проявява добри изразени Tel'nykh-възстановителните свойства и има способността да реагира с хлор с освобождаване KMnO4. Азотна киселина, в допълнение към киселинни свойства, показват оксидиращи свойства и могат взаимно imodeystvovat определима с редуциращи агенти.
За определяне на редуциращ агент, обикновено цис-polzujut методи за директно титруване за определяне оксиданти - метод титруване обратни, и за определяне на неутрални вещества - методи като обратна или непряко (заместване) титруване.
Приготвя се стандартен разтвор на точно претеглени невъзможно поради няколко причини:
1. Калиев перманганат КМПО4 съдържа примеси.
2. Когато разтваря във вода перманганат ка-Лия окислява органични вещества, които съдържат Xia в дестилирана вода.
3. разтвор KMnO4 засяга дори светлина стабилността.
Всички тези фактори променят разтвор Con-Центрация KMnO4 и следователно не може да го по-готвя стандартния разтвор първичен. В този случай, разтвор KMnO4 първо се получава в концентрация притискащото-сметка е равна на желаната (обикновено 0.02 или 0.05 мол / л). Разтворът се оставя да престои в продължение на няколко дни до пълно утаяване на МпО 2. съхранява на тъмно място в бутилка от тъмно стъкло. След това, да вземе решение KMnO4 да работи с по мощта на сифона, така че утайката МпО 2 остава на дъното на бутилката.
Като изходни вещества за определяне на точната работа концентрацията на разтвор KMnO4 е общо приложим, разтворен амониев оксалат (NH4) 2 С2 O4 • Н 2О, натриев оксалат Na2 С2 O4 и оксалова киселина Н2 С2 O4 • 2Н2 О. Най-удобният на тези вещества е натриев оксалат защото тя кристализира без вода и не хигроскопични.
Упътвания до задачата
1. Преглед на мерките за безопасност при изпълнение на практическа работа. 2. Обърнете се към указанията за изпълнение на практическа работа по проекта: "Методи за редокс титруването." 3. Подготовка на работното място. 4. Приготвя се работен разтвор на калиев перманганат. Подгответе се предварително! Може да се получи от fiksanala. 5. стандартизация на разтвора на калиев перманганат с натриев оксалат. Реакция уравнение записан в книгата. Когато Т 90-100 0 ° С натриев оксалат унищожени Ако вместо на розов цвят превръща кафяво-кафяв, това означава, че е възникнала грешка:- недостатъчно количество
- охладен разтвор на
- бързо титруване
- Бюрета с чаша чешмяна
- пипета Mora
- разграфен цилиндър
- Конични колби за титруване
- стъкленици
- фуния
- печка
- термометър
- Работен разтвор на 0.1N KMnO4
- първичен стандартен разтвор - 0.05N Na2 С2 O4
- разтвор на сярна киселина 1М H 2SO 4
- дестилирана вода
- Напълнете бюрета работниците Рас създава KMnO4. Участък от нула и броя обем бюрета в титруване определя и дефинира горния ръб на менискуса, като разтвор KMnO4 има тъмен цвят.
- Трите конични колби за титруване се прави с помощта на измерване на цилиндър, 10 мл разтвор на сярна киселина и 10.00 мл от стандартния разтвор на Na2 С2 O4 Mora чрез пипета.
- Съдържанието на колбата при-grevayut, не кипи (до 80-90 ° С)
- Горещият разтвор се титрува с разтвор на калиев перманганат. Първите 2-3 капки обезцветена много бавно, така че всяка капка се добавят само след предишната промяна на цвета.
- Титруване vayut-EMPTY с появата на бледо розов цвят KMnO4. не изчезват за 1-2 минути. Титруването се повтаря, докато докато те получават минимум три резултати, кото-ръж се различават една от друга с не повече от 0.1 мл. Обемът се изчислява с точност до 0.01 мл.
- Re-отразява резултатите от масата на титриране.
- В края на титруване раз-tillirovannoy вода промива бюрета.
- Средният обем на разтвор KMnO4. необходимо да се титрува с разтвор на Na2 С2 O4.
- Нормалност работен разтвор на KMnO4.
- разтвор Тигърът KMnO4.
ПРИМЕР НА ПОЛЕЗНА РАБОТА РЕЗУЛТАТИ РЕГИСТРАЦИЯ
Практически работа № 14. «стандартизация работа KMnO4 разтвор на 0,1 N разтвор на натриев оксалат".
Взаимодействието между натриев оксалат и калиев перманганат е с уравнението:
Свързани статии