След кристализацията е необходимо да се уверите, че материалът е достатъчно чисто. Най-прост и ефективен метод за идентифициране и определяне на мярката на чистота е да се определи температурата на топене (Тт). Температурата на топене е температурния диапазон, при което твърдото вещество в течната фаза. Всички чисти химични съединения имат тесен температурен интервал на преход от твърдо в течно. Този температурен диапазон за чисти химикали при максимална 1-2 ° С използването на температура на топене като мярка за чистота се основава на факта, че наличието на примеси (1) понижава точката на топене и (2) се разширява диапазона на топене. Например, чиста проба на бензоена киселина се топи в интервала 120-122 ° С и леко замърсени - при 114-119 ° С
Използване на точката на топене за идентифициране на различни очевидно голяма несигурност, тъй като има няколко милиона органични съединения, и неизбежно сливането на много от тях са на същата температура. Въпреки това, на първо място, т.т. вещество, получено при синтеза на почти винаги се различава от Тт на изходните съединения. Второ, може да се използва техниката на "определяне на температурата на топене на смесения пробата." Ако Тт на смес от равни количества от веществото и формата на пробата е различен от Тт на последния, двете проби са едно и също вещество.
Метод за определяне на температурата на топене. Изпитваното вещество се стрива до фин прах. Напълнете капилярната материал (3-5 мм височина трябва да бъде тънкостенни капиляри, запоени от една страна, с вътрешен диаметър от 0.8-1 мм и височина 3-4 cm). Чрез внимателно пресова в отворен край капилярна материал на прах и периодично се постигне своите затворени краища на повърхностния участък 5-10. За общия обем на прах към запечатан край на капилярната тръбичка се изхвърля във вертикална стъклена тръба (дължина 30-40 см и диаметър 0,5-1 cm) върху твърда повърхност. Капилярна поставена в метална лента, закрепена към чучур термометъра (фиг. 3.5), и термометър се поставят касетата в устройството за определяне на температурата на топене.
Р и Р. 3.5. Поставянето на капиляра в определяне температурата на топене
Инструментът се нагрява капилярна термометър електрически спирала, напрежението, което се доставя чрез трансформатор, и скорост на нагряване определя от напрежението на фуражи. Първо, устройството се нагрява при скорост от 4 до 6 ° С на минута, и 10 ° С преди очакваното Тт нагрява със скорост 1-2 ° С на минута. По време на температурата на топене на кристалите на омекване интервал като (smokaniya вещество) до пълното им топене.
Получените данни се записва в лаборатория регистъра.
Дестилацията е важна и широко използван метод за почистване и отделяне на органични течности, течни смеси. Този метод се състои на кипене и изпаряване на течност и следващо кондензиране на парата в дестилата. Разделянето на двете течности с разлика от точки на кипене 50-70 ° С и повече може да се извърши чрез просто дестилация. Ако разликата е по-малка нужда от използването на фракционна дестилация при по-сложна устройство. Някои течности с високи точки на кипене се разграждат по време на дестилацията. Въпреки това, когато налягането се понижава точката на кипене, което позволява течност с висока точка на кипене, за да се дестилират без разлагане във вакуум.
Свързани статии