За чист литиев хидрид. предназначени за физико-химичните измервания. реакция се провежда първоначално при 720 ° С и атмосферно налягане, по-голямото количество водород се абсорбира за 1 час [3]. След това бавно намаляване на температурата до 680 ° С и се държи в продължение на 16 часа, след това се понижава до 500 ° С и се държи в продължение на още 20 часа. След охлаждане, на леко синкави чисти кристали от няколко милиметра, които не съдържат нереагирал литий. Проби от литиев хидрид. Полученият по този начин съдържа 99,6-99,8% от теоретичното количество водород. [C.56]
Взаимодействие с lptpya [1eochI1Tsenpym водород води до замърсяване на кислород хидрид (литиев оксид), и често е придружено от спонтанно запалване метал. Следователно, за да се получи чист литиев хидрид водород трябва да се почисти от водна пара и кислород чрез преминаване през гореща магнезиеви стружки (вж. Пречистването на водород). [C.109]
За равномерно реакция трябва от самото начало трябва разтвор колба семена етер се завърши малко количество от литиево-алуминиев хидрид. Чрез Мае посяват предложение получава както следва: ерленмайерова колба от 200 мл се поставя 2,1 г смлян литиев хидрид и се излива към него, първо 30 мл абсолютен етер. и след това 30 мл етерен разтвор на алуминиев хлорид подготвени за засяване. При смесване бурна реакция започва, която трае 0.5 - 1 минута, след което съдържанието на колбата се излива в реакционната колба А. След това, същото се получава и се декантира в реакционната семе колба четири порции по този начин. за получаване на семена консумира 10.5гр литиев хидрид и 24 г алуминиев хлорид. В друга колба се изсипва 300 мл абсолютен етер. инсулт оставя да миксер и след разбъркване в продължение на 10 минути сместа се затопля леко предварително загрята водна баня. постепенно привеждане на температурата на сместа до 30 ". След поддържане на тази температура в продължение на 3-5 минути, сместа се оставя да се охлади до стайна температура и при разбъркване се излива в колба 35,2 грама литиев хидрид. След това отново леко се загрява на водна баня до 30 и отново сместа се оставя да се охлади, след което започва бавно на капки се добавя разтвор на алуминиев хлорид, като температурата постепенно се повишава до 27-28. Ако след прибавяне на първия 15-20 мл повишаване на температурата на разтвора алуминиев хлорид не се наблюдава, капе завършваща добавя и внимателно се нагрява смес във водна баня до 27-28 (в натрупването на значителни количества нереагирал смес от алуминиев хлорид обикновено е краткотраен води до бурна реакция, през който има частично изтласкване на реакционната смес в колба). След това отново започва леко разтвор капе алуминиев хлорид. и ако температурата на сместа (загрява до 27-28 °) не се намалява, е функция на реакцията. Добавянето на далечни разстояния [С.25]
През 1951 г. той успя да се синтеза на магнезий хидрид от елементите и го задържа под. налягане и висока температура в присъствието Mgl. Берилий хидрид може да бъде получено чрез реакция на обмен в етерен разтвор между си хлорид и литиев хидрид [c.253]
Какво количество водород се (п. Y.) Получен от пакета, съдържащ тегло литиев хидрид 40 кг А 112 m [c.281]
Литиево реагира с водород при температура над 440 ° С, за да се образува хидрид при 600-630 ° С, реакцията протича много бързо. Тъй като литий и литиев хидрид силициев се извлича от стъкло и порцелан, и чифт хидрид при температура на синтез създаване на значителен натиск, специални предпазни мерки трябва да се спазват по време на реакцията. Най-добре е да извършва синтеза в порцеланов тръба. облицована отвътре през нагрятата Цзон лист никел. Литиево беше хидрогенирана в лодка, изработена от ламарина. получен чрез електролиза. За пълно пречистване на желязо и никел оксиди от части на растението заедно с лодка се загрява до 800 ° С в поток от чист сух водород (водород получава чрез електролиза. Преминава над паладий азбест Rowan при 300 ° С, и СаСЬ R4O10). След охлаждане, литиев пречиства парафиново масло. липса на вода-NSH се промива с етер, поставен в желязо лодка, чиято повърхност е напълно свободен от оксиди и в мокро състояние възможно най-бързо, за да инсталацията. Евакуирани, загрява се до 200 ° С за отстраняване на разтворителя остатъкът се пропуска през потока водород и нагряването продължава. При 440 ° С поемането на водород започва. която тече енергично при 600-630 ° С В този момент ustanav- [c.602]
Метод 1 [25]. Реакционна колба се зарежда с 12 г литиев хидрид и 50 мл абсолютен етер. Колбата се охлажда до 0 ° топене лед. 1Chedlenno добавя на капки етерен разтвор на алуминиев хлорид, получен от тридесет и шест гр A1S1z и 125 мл абсолютен етер. спазване, д, че температурата да не се повишава над 5. Скоростта на обливане трябва да бъде 0,3 до 0,5 мл на минута. След прибавяне на 25 мл борен tseremeshivaetsya смес в продължение на 15-20 минути, след това се добавя втората половина (50 мл) абсолютен етер. След това се добавят останалите 100 мл борен в продължение на 3 часа. Общо капе етерат (125 мл) продължава около 4,5 часа. След това сместа се разбърква в продължение на 2 часа и се филтрува в етикет цилиндрична с около 0.5 L чешмяна през фуния с порьозна дъното № 3 под налягане на сух азот. Филтърната утайка се промива 3-4 пъти с абсолютен етер. Етер се отдестилира във вакуум при нагряване до 40 ° и в капана на капан охлажда с ацетон-сух лед. След източване естер продукт накрая се суши под вакуум при 50-60 ° в продължение на 3 часа. [C.40]
Литиев хидрид се използва широко като лесно достъпен източник на лесно и бързо производство на водород (при разлагане 1 кг вода се освобождава LiH 2.8m водород [10]), използвани за запълване на балони и автоматично море и въздух спасяване (надуваеми лодки, спасителни колани и въздуха топки. туризъм антенни предаватели) по време на инциденти на въздухоплавателни средства в открито море [10, 52]. [С.22]
При получаването на литиев хидрид, използван от устройството, показано на фигура 1. лодката 4 с литий, наводнени с етер, който се поставя в стоманена тръба. който се премества в огън порцелан кварцова тръба (реактор) 1 през реактора се прекарва поток от сух водород до пълно отстраняване на естера от lodochkp и от устройството. Епруветката се загрява бавно до 100 ° С, а след това (без спиране на тока водород) до 600-630 ° С Литиев хидрид. получен при тази температура. Той съдържа някои минимално количество водород в сравнение с теоретично изчислено един. Следователно, температурата в края на процеса за по-добро подобряване 700-720 ° С през цялото време, протичащ през устройството за два часа водород бавно ток. Продуктът от водород се охлажда. Литиев хидрид се получава под формата на разтопен. [C.108]
Средно дестилирана нитрил се поставят в тригърлена колба от 250 мл се охлажда със сух лед и оборудван meschalkoy, капеща фуния и обратен хладник. и се охлажда със сух лед. Когато същата ниска температура, и разбъркването се прибавя етерен разтвор на литиево-алуминиев хидрид (0.06 мола в 70 мл), реакционната маса се оцветена в светло жълт цвят. Както сместа се затопля до стайна температура. цвета на прехода до кафяво. След това започва да се въведе внимателно концентрирана солна киселина, докато докато сместа стане прозрачна. Разтворът се екстрахира с етер непрекъснато в продължение на 48 часа. Етерният екстракт. съдържащ алдехид хидрат. се подлага на фракционна дестилация. докато достигне 10% от първоначалния си обем. Този концентрат след това се добавя на капки към 15 г фосфорен пентоксид и така получената смес се загрява дестилат се фракционира отново се охлажда до 0 ° колона за получаване на желания алдехид. Добивът е равна на 10.5 гр (46% от теоретичния). Опитите за определяне на температура на апаратурата на кипене, като се използва Engler не води до успех, тъй като, поради частична полимеризация. по-точно определяне -20g1 ° не е възможно. алдехид хидрат е оформен с голяма лекота, значително сублимираща при температура от около 50 алдехид и негов хидрат дава [c.211]
Какво цилиндър капацитет от 100 литра се изисква за транспортиране на всеки 1120 m (п. Y.) водород, ако тя се съхранява в него под налягане 5-1,013 Pa, и U-IRI температура от 27 ° С Брой на пакети от прах на литиев хидрид, 100 кг, необходими за да се получи същия обем водородни Otet цилиндъра 246 и 40 на пакети. [C.64]
В отделна конична колба получава етерен разтвор на безводен A1Vgz, да се въведе 96 гр (0.36 мола) на малки порции 0.27 л abs.efnra, при охлаждане на колбата с ледена вода. Полученият разтвор се разбърква в продължение на 1 час се прибавя при разбъркване към смес от литиев хидрид и етер. Реакционната смес се нагрява при разбъркване в продължение на 4 часа на водна баня. [C.71]
Забележка отсъствието на литиев борохидрид като метод за получаване на катализатора се провежда както следва диборан. Към суспензия от литиев хидрид в етер в продължение на 2 часа, при температура от 0-3 ° 40 ° / на теоретично изисква trehftornstogo борен етерат. Сместа се разбърква в продължение на 2 часа и след това се загрява до 30 °, с [С.29]
В [698] N-метил изоиндолин в абсолютен етер се третира с излишък от фениллитий, и след поредица от операции се изолира с добив 12% 2-methylisoindolo. В vidnmomu първоначално възниква изоиндолин литииране и след това се разцепва литиев хидрид до получаване на желания продукт. [C.13]
Трифлуоретил алкохол. Установено е по-подходящо да се възстанови butiltriftoratsetat вместо хлорид TFA. тъй като последната има много ниска температура на кипене (- 27 °). 116 г (0,68 мола) бутил трифлуороацетат се прибавя в продължение на 2 часа. когато отново meschivanii към разтвор на 17,8 грама (0,46 мола) литиево-алуминиев хидрид в 500 мл сух етер. Под влияние на освободената топлина от реакционната смес се кипи под обратен хладник продължава още 15 минути. след добавяне на всички butiltriftoratsetata. Излишъкът от литиево-алуминиев хидрид се разлага чрез внимателно прибавяне на вода, след което сместа се излива в разредена сярна киселина с лед. Водният слой се екстрахира с две порции етер 100 мл. Екстрактът се суши над магнезиев сулфат и се дестилира. Полученият по този начин все още съдържа трифлуороетанол водата. Той беше напълно дехидратира чрез дестилация над фосфорен пентаоксид. Добив 76%. Т. нагрява. 73,9-74 ° (750 пп) 1.3842. [C.199]
D. dnfeiildihlorsilana получен чрез редукция на литиево алуминиев хидрид [P (най-добре в THF [2]), възстановява някои diarilketony към съответните въглеводороди под обратен хладник (температура 260). Benzofenondifenilmetan (37) antrahinonantratsen (45%) [2]. [C.396]
Много хидриди или hydrogenous връзки. известно от дълго време (H2O, НС1 и др.). През 1810, Х. Дейви открили фосфин PNZ. Арсенът водород се получава през 1850 г. от Т. Fleytmanom. През 1857 г. Ф. Wohler отвори силан. литиев хидрид е открит от френски химик L. J. тръстика (1825-1911), и след това е изолиран и изследван A. Moissy-сан. През 1891 г., К. Winkler получи хидриди ochnozemel надникнем-TION на метали и така нататък. D. [C.225]
Друг пример е предназначен Baer и Hausen [106] Методът за получаване на metiltsiklogeksilketona NZ-циклохексанкарбонил вой киселина. Към суспензия от литиев хидрид в 1,2-диметоксиетан (прясно дестилиран над 1lASh) при разбъркване се прибавя на капки разтвор на циклохексанкарбоксилна киселина в 1,2-диметоксиетан смес се нагрява под обратен хладник с разбъркване до пълно образуване на литиева сол на циклохексанкарбоксилова киселина и водороден еволюция престава. след това се охлажда и се прибавя на капки в продължение на 30 MIP М. След Етерният разтвор [c.298]
Свързани статии