Лабораторни на органичния синтез

пропил етер върху метален натрий. Фракцията в интервала 60-65 ° С Изход 8 от

Етил пропил етер (1-ethoxypropane, propiletilo-полигликолови етери) - безцветна течност. Смесва се с етанол и диетилов етер, и неразтворим във вода. Точка на топене - 79 ° С; точка на кипене 61- 64 ° С; DF - 0,7386.

13. етил фенил етер (фенетол).

2SN3SN2-ОН + 2Na -> - 2SN3SN2-ONa + Н2 CHSCH2-ONa + SvNv-OH - + CeH5-ONa + СН3СН2 -ОН С6Н5-ONa + CI-bCHo-Br С6Н5-О-CHzCH3 + NaBr

С фенол да работят в защитни очила и гумени ръкавици!

не трябва да се използва една водна баня.

Реагенти. Фенол 9,4 грама; 9.6 мл етил бромид (или йодид, 15.4 мл етил); метален натрий 2,3 грама; абсолютен етилов алкохол (63 cm). 40 мл. натриев gndroksid; калциев хлорид; диетил-полигликолови етери.

Кръгла-гърлена колба от 100 мл капацитет свързан с механична бъркалка и обратен хладник, вода хладник, калциев хлорид тръбичка за сушене, затворен отгоре (фиг. 32). Колбата се поставя 30 мл абсолютен етанол. Третата дупка на колбата се запуши. Отваряне на тръбата, постепенно се въвежда в колбата, 2.3 г натриев метал с лъскава най-ност * нарязан на малки парчета. Натриев съхранява в чаша с керосин, преди да го направи в колба старателно изцедени филтърна хартия. Разбъркването механична бъркалка ускорява реакцията на образуване на натриев етоксид. Към получения разтвор разтвор на натриев алкоксид се излива 9.4 грама на фенол в 10 мл абсолютен етанол. След това, колбата е прикрепена към делителна фуния и бавно, на капки и с разбъркване се излива 9.6 мл етил бромид (15.4 мл или етил йодид). Реакционната смес се загрява на водна баня (температура на водата около 70 ° С), докато, докато разтворът вече не разкрива алкална на лакмус (около 4 часа). Реакцията се провежда в алкохолен разтвор; Етилов алкохол е добър разтворител и натриев фенолат и etilgalogenidy, осигурява еднородност на средата и светлина реакцията.

След реакция, колбата се свързва с обратен вода и след отдестилира като напълно възможно и етилов алкохол не etilgalogenid взаимодейства.

След това колбата се охлажда и съдържанието му се добавят към 20 мл 50% разтвор на натриев хидроксид, което се свързва нереагиралия фенол. Едновременно образува разтваря в реакцията на натриев бромид.

Фенетол екстрахира в делителна фуния с етер (3 пъти с по 20, 15 и 15 мл). Етерните екстракти се обединяват и се сушат с калциев хлорид. Етер се отдестилира (. Фигура 12) и след това в същата колба - фенетол. Фракцията, кипяща при 169-174 ° С Изход 9 грама

Фенетол (етил фенил етер, етоксибензен) - безцветна течност с приятен мирис, смесва се с етанол и диетилов етер, неразтворим във вода. Точка на топене -30,2 ° С; точка на кипене 172 ° С; DF _ 0,9666; от - 1.5076.

UV спектър: 269 = тях Hmaps, Е = 1500.

14. феноксиоцетна киселина.

С6Н5-ОН + NaOH CeH5-ONa + Н20 CI-СН2-СООН + NaOH CI-СН2-COONa fH20

Реагенти. 10 г хлороцетна киселина; 6 г фенол; 15 г натриев хидроксид; солна киселина; натриев карбонат; диетилов етер.

С фенол да работят в защитни очила и гумени ръкавици!

В облодънна колба от 200 мл се разтваря 15 г натриев хидроокис в 30 мл вода, след това полученият разтвор се прибавя при разбъркване 6 г фенол (Внимание!). Охлажда се до стайна температура, се прибавя алкален разтвор на фенол на малки порции 10 г хлороцетна киселина, разтворена в 20 мл вода. (Реакционна среда след въвеждане на хлоро-оцетна киселина трябва да бъде алкална).

Колбата беше свързана с обратен хладник вода и се загрява в кипяща водна баня в продължение на 1 час. Реакционната смес отново се охлажда до стайна температура и внимателно се подкислява с 10% солна киселина до кисело да Конго червено. Mark феноксиоцетна киселина се екстрахира в делителна фуния с етер (2 пъти с п

Изтегляне на книгата "Лаборатория работа по органичен синтез" (1.6MB)