Проверих през 1985 г. с Указ на Държавния Standard 5/28/85 номер 2071 дата на валидност продължен

Неспазването на стандарта преследвани

Този стандарт определя метод за определяне точката анилин на петролни продукти и въглеводородни разтворители с точка на кипене над началото на стайна температура, температурата на анилин е по-ниска от началната точка на кипене и по-висока от точката излее от сместа (анилин-тест), както и метод за определяне на ароматни въглеводороди.

Анилин точка - минималната температура, при която равни обеми от анилин и продукта от теста е напълно смесени при нормални условия.

Определяне на ароматни въглеводороди с анилин точки въз основа на определяне на температурата на взаимно разтваряне на равни обеми от анилин и разтворител преди и след отстраняване на разтворителя, ароматни въглеводороди.

Стандартна съответства ST SEV 4535-84 (Метод А) и международен стандарт ISO 2977-74 (Метод 1) по отношение на определянето на точката на анилин.

Устройство, състоящ се от тръба от термоустойчиво стъкло с диаметър (25 ± 1) mm, дебелина на стената (1,2 ± 0,2) мм и височина (150 ± 3) mm на добавя корк запушалката в огнеупорно на флакона свързване стъкло външен диаметър 37-42 мм, дебелина на стената (1,8 ± 0,4) мм и височина (175 ± 3) mm; вътрешната тръба е затворен със запушалка корк с термометър и бъркалка, вкарана в него (чертеж).

Бъркалка на мека стомана с диаметър 2 mm, като в долния си край концентричен диаметър пръстен на 19 mm; горен край наведе под прав ъгъл и има дължина от около 55 mm, дължината на бъркалката (200 ± 3) мм. В автоматичен разбъркване прилага бъркалка прът е под формата на не повече от 450 mm. Като ръководство устройство за миксери използват стъклена тръба с дължина около 65 mm и вътрешен диаметър 3 mm.

Адсорбция колона, която е стъклена тръба на около 10 mm диаметър, високо 700 mm, долната част на шията, диаметърът на тясната част на 1.5 - 2.0 мм, височината на (40 ± 2) mm, в горната част на колоната има разширение да се зареди силициев диоксид, диаметър (25 ± 2) мм (90 ± 3) мм.

Thermometer 5 VT или TIN7-2, TIN7-3, TIN7-4 ГОСТ 400-80.

Пипети 02.01.10, 03.01.10, или 6-1-5, 7-1-5, в съответствие с ГОСТ 20292-74.

Епруветките P2-10-90 холестерол в съответствие с ГОСТ 25336-82.

Чаши 6, 7 или 8, в съответствие с ГОСТ 9147-80.

Колб KN-KN-2-500 или 2-100 в съответствие с ГОСТ 25336-82.

В стъклен-1-600, В-2-600, В-1-1000, 2-1000 В-TCS в съответствие с ГОСТ 25336-82. използван като ваната.

Abbe тип рефрактометър или друг която осигурява същата точност на измерването.

Сушилня термостат или осигуряване на загряване до 200 ° С

Прясно дестилиран анилин в съответствие с ГОСТ 5819-78 ch.da или з.

Хептан нормален референтен ГОСТ 25828-83 октан 0 ± 0,2.

Натриев сулфат безводен в съответствие с ГОСТ 4166-76 или калциев сулфат безводен.

Натриев хидроксид в съответствие с ГОСТ 4328-77 или калиев хидроксид в съответствие с ГОСТ 24363-80.

Сярна киселина в съответствие с ГОСТ 4204-77. химически чиста или аналитично качество

Ректифициран етилов алкохол ГОСТ 18300-72 от техническа.

Формалин технически ГОСТ 1625-75, 40% воден разтвор.

Силикагел техническа ГОСТ 3956-76. ASKG марка.

Дестилирана вода в съответствие с ГОСТ 6709-72.

Стъклена вата в съответствие с ГОСТ 10727-73.

Везни технически от всякакъв вид, за да се гарантира точността с тегло не повече от 0,01 гр

Парна охлаждащ въздух или напълнени с прозрачна течност (технически rektifikovany етилов алкохол и твърд въглероден диоксид).

Пара за нагряване на попълнено силиконов флуид или светлина прозрачен топлоносител с пламна температура не по-ниска от 150 ° С

Банята не се оставя да се напълни с вода, така че анилин хигроскопичен, което води до нарушаване на резултатите. Позволено е да се използва инфрачервена лампа мощност от 250 до 375W с регулируемо отопление.

Филтърна хартия в съответствие с ГОСТ 12026-76.

Фуния филтър VF-1 в съответствие с ГОСТ 25336-82.

Sec. 1. (ревизирана издание, Chg. № 2).

И 2.1. Вземането на проби се извършва в съответствие с ГОСТ 2517-85.

(Въведена допълнително Chg. № 2).

2.1. Анилинът се суши най-малко 12 часа над калиев хидроксид или натриев хидроксид, декантира се и след това се дестилира. Първата и последната 10% от дестилата се изхвърля. Пречистена анилин при изпитване с нормален хептан, позоваване трябва да бъде анилин точка (69,3 ± 0,2) ° С В несъответствие анилин точка почистване определена стойност анилин повторете. Разликата между две последователни определяния не трябва да надвишава 0,1 ° С

Анилинът се получава за теста, се съхранява в стъклена бутилка на не повече от 24 часа тъмнина. Оставя се да се запази анилин, получен в ампули под вакуум или под азот на студено и тъмно място не повече от 6 месеца.

Анилин се приема само пипета с гумена крушка.

Когато се работи с анилин е необходимо да се спазват правилата за безопасност и да се използват предпазни ръкавици и очила.

Всички работи с анилин, трябва да се направи в аспиратор.

(Ревизирана издание, Chg. № 2).

2.2. Прясно силикагел в пещ поддържа при 150-160 ° С в продължение на 8 часа Гореща силикагел се прехвърля в колба, нагрята което веднага се запечатва и се охлажда до стайна температура ..

2.3. В долната част на колоната за адсорбция е поставена стъклена вата и се излива на малки порции 18-20 г силикагел, че уплътняване чрез докосване на стената на колона. Нивото на силикагел за 20-25 мм под разширената част на колоната. Колоната се фиксира в стойка в изправено положение.

24. Проба от нефтен продукт или разтворител предварително суши, като се разбърква енергично в продължение на 5 минути. безводен калциев сулфат или безводен натриев сулфат в количество от 10% от обема на пробата. Премахната суспендира сушител чрез филтруване или центрофугиране.

Професионални продукти на вискозитета се нагряват до температура, която не причинява загуба на светлина краища или изсушаващ агент дехидратация (т.е. при използване на натриев сулфат - до 30 ° С и калциев сулфат - до 110 ° С).

Ако продуктът съдържа емулгирана вода, тя се отстранява чрез центрофугиране.

(Ревизирана издание, Chg. № 2).

2.5. Отстраняването на масло разтворител или ароматни въглеводороди, в абсорбционна колона с прясна порция от силикагел се излива в около 15 cm 3 тест масло или разтворител, и след това се абсорбира напълно в силициев диоксид, се добавя към колона 25-35 см3 етанол.

2.6. Dearomatised петролен продукт или разтворител от дъното на колоната се събира в градуирани епруветки: първа част в количество от 5 cm 3 от две последователни 1.0 cm 3 за останалите 0,5 см 3. В избраните части на нефтен разтворител или качествено определени ароматни въглеводороди чрез реакция formalitovoy , За тази цел, 1 - 2 капки dearomatised петролен продукт или разтворител се добавя 1 cm 3 киселина и 2 - 3 капки 40% воден разтвор на формалин. Образуването на тъмни кръгове на интерфейса на сярна киселина - разтвор тест показва наличието в пробата от ароматни въглеводороди.

Отсъствието в петролев продукт или разтворител от ароматни въглеводороди, също могат да бъдат тествани в коефициента на пречупване на избрани части от нефтен продукт или разтворител. Увеличаването на коефициента на пречупване на избрани части последователно масло или разтворител до 0.0005 показва присъствието на ароматни въглеводороди.

Избор на масло или разтворител от адсорбционната колона се спира, когато детектиране на следващата част на нефт или ароматен въглеводороден разтворител. Порции масло или разтворител, който не съдържа ароматни въглеводороди, се смесват.

2.7. Деароматизация от разтворители, кипящи в интервала 180-240 ° С, се извършва в съответствие с ГОСТ 9437-85. прилагане на 98.5 - 99% сярна киселина, получен в съответствие с ГОСТ 6994-74. Sec. 2.

(Въведена допълнително Chg. № 1).

3.1. Определяне на анилин точка източник нормален референтен хептан и dearomatised петролен продукт или разтворител.

За да се определи точката на анилин във вътрешната тръба пипета устройството излива равни обеми от анилин и пробата (нормален източник позоваване хептан или dearomatised петролен продукт или разтворител) през сериен тест - 3 cm 3 с разлики в оценка на качеството на продукта - 10 cm 3.

Проба от вискозно масло се претеглят с точност от по-малко от 0.01 грама тегло се определя при стайна температура, стойността на плътност се определя в съответствие с ГОСТ 3900-47. Епруветката се запушва с бъркалка и термометър, вкарана в него и се поставя в епруветка свързване. Tag потапяне термометър трябва да съвпада с нивото на течността в тръбата, топката на живак не трябва да докосват стената на тръбата и трябва да е на границата или маслото разтворител и анилин. Апаратът се поставя в силиконова баня. Банята се нагрява със скорост от 1 - 3 ° С / мин с разбъркване в бъркалка силиконов флуид.

По време на нагряване баня съдържанието на тръбни бързо се разбърква до пълно смесване на изследвания продукт с анилин при удар с дължина 13 mm бъркалка, се избягва пръски и образуването на въздушни мехурчета.

След разтвора в епруветката ще бъде напълно хомогенна и прозрачна, нагряването се спира и баня, при разбъркване на разтвора се охлажда със скорост от 0,5 до 1,0 ° С / минута, при спазване на появата на помътняване. По време на образуване на еднородна мътност рязко посадъчен цялата течна маса и прикриване на живак луковицата на термометъра, да кажем до 0,1 ° С температура - анилин точка изпитвания продукт.

Пробата се нагрява с анилин и се охлажда при определена скорост до три последователни измервания, разликата между тях трябва да бъде по-малко от 0,1 ° С. Ако не са достигнали определен точността, определянето се повтаря с нова част от пробата в чист сух анилин сух апарат.

Ако пробата с анилин при стайна температура се образува хомогенна смес с съединителната тръба тръба за изпитване се поставя в охлаждаща баня изпълнен с алкохол с въглероден твърдо вещество и сместа се охлажда при постоянно разбъркване при скорост от 0.5 до 1 ° С / минута до помътняване.

(Ревизирана издание, Chg. № 2).

4.1. През анилин точка като средно от три определяния температура регулира за грешка термометър калибриране закръглени до 0,05 ° С

4.2. Мас фракция на ароматни въглеводороди в нефтен продукт или разтворител (X) като процент изчислява по формулата

където Т1 - анилин точка dearomatised петролен продукт или разтворител;

Т2 - анилин точка на масло фураж или разтворител;

К - коефициент анилин, посочен в таблицата.