Добавянето - основа - натриев
Използваните суровини природен сол, която се разтваря в матерните луги, получени след кристализация на натриев хлорат. Тук същите канали обратно сол NaCl, получен в процеса на изпаряване. Полученият разтвор се пречиства чрез добавяне на калциеви йони от пепелта на сода и магнезиеви йони, - добавяне на натриев хидроксид. Ако е необходимо, разтворът се пречиства чрез сулфат хлорид или бариев карбонат. След избистряне и филтруване се прибавя към разтвор на солна киселина и хромати. [16]
Проучването на трикомпонентни системи хидразин - вода - алкална е от голямо практическо значение за решаването на проблема с концентрация на хидразин. Pennemana [33], когато се прилага на натриев хидроксид в смес от хидразин - вода при температура над 60 ° С могат да получават две течни фази: светлина; хидразин богати и тежки, богати на вода и алкали. От това следва, че добавянето на натриев хидроксид може да се концентрира хидразин. Фиг. 7 е тройна диаграма за хидразин системата - Вода - натриев хидроксид. [17]
Към този разтвор се прибавя 50 мл тетрахидрофуран, свободни от пероксиди (вж. Sec. Температурата на реакционната смес не трябва да се повишава над 30 ° Разбъркването продължава, докато, докато пробите, взети по време на добавянето на натриев хидроксид престава утаи живачен оксид. Mark метал живак се отделя в делителна фуния, водният слой се насища с натриев хлорид и се екстрахира два пъти с 50 мл етер. Етерният екстракт се суши над натриев сулфат, етер се отдестилира, реакционният продукт се пречиства чрез прекристализация или дестилация в ВАК ум. [19]
3 мл концентрирана солна киселина се излива в чаша 7 мл вода, 1 5 г р-толуидин. Сместа се оставя в ледена вода в продължение на 15 минути и след това се проверяват в края на диазотиране iodkrahmalnoy хартия. Синкав хартия показва диазотирането е завършена. Излишната азотна киселина се отстранява чрез добавяне към сместа на твърд карбамид (обясни защо е необходимо да се отстрани азотиста киселина), докато престане отделянето на газ, след това разтвор на 2 се прибавят 5 г калиев йодид в 3 мл вода. Сместа се нагрява леко преди разлагането на диазониевата сол. След като отделянето на азот престана натриев хидроксид се добавя към алкална среда. Защо е необходимо добавяне на натриев хидроксид. Сместа се прехвърля в апарат за дестилация с пара и дестилирана iodtoluol. Дестилатът се екстрахира с етер 2 пъти. Етерните екстракти се сушат с натриев хлорид и се дестилира от тръба с надолу въздушен охладител, събиране на фракция с точка на кипене 207-210 ° С [20]
Страница: 1 2
Сподели този линк:
Свързани статии